Penelitian ini berfokus pada karakteristik rheology dari penggunaan fly ash dan lumpur Sidoarjo kadar tinggi, yaitu >50%. Kedua material pozzolan tersebut melalui proses penggilingan sehingga didapat variasi dari ukuran partikel. Lumpur Sidoarjo yang akan digunakan melalui beberapa tahap treatment yaitu pengeringan, pembakaran dan kemudian digiling. Pengujian material yang dilakukan yaitu XRF (X-Ray Flouresence), PSA (Particle Size Analyzer), XRD (x-ray diffraction), GS (Specific Gravity) dan zeta potensial. Pengujian mortar segar yang dilakukan antara lain, flow table test, consistency, setting time, dan pengujian mortar keras berupa kuat tekan. Kadar prosentase pozzolan yang digunakan sebesar 50%, 55%, dan 60% dengan variasi kehalusan 4 jam, 8 jam, dan 12 jam. Hasil pengujian dan korelasi dari penelitian membuktikan bahwa nilai zeta potensial mempengaruhi rheologi mortar segar. Semakin besar nilai zeta potensial maka semakin baik workability yang diperoleh. Pada mortar yang menggunakan fly ash semakin rendah kadar prosentase pozzolan dan semakin halus fly ash akan didapat nilai kuat tekan dan workability yang tinggi. Hal sama juga terjadi pada variasi lumpur Sidoarjo namun dengan kuat tekan yang lebih rendah